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氰化物监测 |总氰化物分析的五大技巧

发布日期: 2023-05-09
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氰化物(CN)对动物和人类都有剧毒,可能来自采矿、化学工业排放,甚至废水处理设施。氰化物抑制线粒体细胞色素氧化酶,它阻断电子传递,导致细胞水平氧化代谢和氧气利用下降。

 

这导致有氧细胞窒息。

 

CN在自然界中由某些细菌产生,也存在于许多食物和植物中。氰化物聚合物有时用于粘合剂,如,强力胶。氰化氢是汽车尾气、香烟烟雾和塑料燃烧的产物。

 

氰化物目前用于电镀、制药、冶金、摄影和贵金属提取等各种行业。这些工业在生产过程中使用各种形式的氰化物络合物/溶液,并产生含氰化物的废物流。

 

CN与金属形成稳定络合物,水中的总CN是游离CN、非结合CN和金属结合CN的总和。这些不同组分均会影响CN测量。

 

三种类型的CN分析通常在实验室进行:

总氰化物

可用氰化物或者

弱酸离解(WAD)氰化物

游离氰化物

 

本文列出的五个技巧适用于通过间断流动分析(SFA)和流动注射分析(FIA)测量总氰化物的实验室分析人员。

OI Analytical的FS3700能够利用SFA和FIA技术组合来测量所有三种类型的CN。

 

技巧1:选择正确的CN测量方法

个技巧是选择正确方法:

安培法或比色法。

通过消除比色所需的两小时的蒸馏步骤,安培法缩短了分析时间。这也使得干扰小化。

三种类型的CN分析通常在实验室进行:

ASTM D7511总氰化物(安培法消除会产生实验室废物的有毒试剂和导致令人不愉快的工作。这种方法不是蒸馏技术,而是用312 nm紫外线照射样品。这种照射能有效地将氰化物从与它结合的金属络合物中分离。剩余氰化物用气体扩散安培法测量。

由于这些原因,安培技术在需要监测废水、饮用水和工业废水中的氰化物浓度实验室中变得更加普遍。尽管D7511具有优点和成本节约,但并未在所有州都批准使用。USEPA 335.4后蒸馏是获得批准的方法。

 

技巧2:选择正确曲线

原则上,化学反应决定应该为校准曲线选择的曲线拟合,科学家通常选择在曲线的“线性部分”内工作。

但在实际工作中,鉴于样品基质、分析物浓度或其他条件的变化,需要一些测试和误差确定,以确定哪个拟合能提供R2值,而线性拟合并不总是选择。

对于ASTM D7511,校准曲线拟合可以是一阶(线性)、二阶(抛物线)或加权线性。

加权线性要求针对每个校准物至少重复三次。我们建议选择0-100 ppb范围的一阶曲线拟合。它是分析信号与浓度之间简单的表示。对于那些希望将校准范围扩展至100 ppb以上的用户,我们建议选择二阶校准拟合。这三个选项允许分析员选择适合的样品基质和分析范围曲线拟合。

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​OI FS3700是一款多参数台式仪器,可测量多种关键参数,如氰化物、氨、硝酸盐、亚硝酸盐、磷等。

 

技巧3:只使用高质量试剂

ASTM D7511方法提供了几种试剂组合选项,需要注意的是,过期试剂会导致系统中使用的紫外聚四氟乙烯圈出现流动中断、涌动和抖动。

添加次磷酸后,总酸1(TA1)和总酸2(TA2)试剂仅在两周内稳定。当TA1/次磷酸溶液降解时,反应的还原能力下降,导致FeCN络合物中的Fe以静电方式结合至壁上,并导致含有FeCN的峰尾;因此产生低FeCN回收率。

过期NaOH试剂会出现低氰化物回收率和分裂峰。低氰化物回收率由低浓度的NaOH导致的,其中所有通过气体扩散膜扩散的氰化物都没有被捕获,并均地传递至流动池中。这可以从同一峰的两个浓度梯度(即分裂峰)中明显看出。


技巧4:仔细处理和保存样品

含有颗粒物或碎片的样品(如废水样品、血液、油墨)会堵塞FIA阀门,产生背压并损害基线。我们建议在分析前用Whatman.40 pm过滤器过滤这些类型的样品。

 

技巧5:维护CN膜芯组件

总氰化物膜芯日常维护经常被忽视,日常维护说明可以在FS3700用户手册中找到。

例如,如果您每周要做200份样品,就要准备每周更换试剂管。定期保养混合器和空气三通管以及聚四氟乙烯圈,应每六个月更换一次312 nm紫外灯,确保能解离强的金属氰化物络合物。

 

 

 

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